甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA的生产过程包括以下五个步骤：

1.用碱性溶液中和丙烯酸；

2.喷雾干燥甲基丙烯酸钠（MANa）；

3.在相转移催化剂的作用下，使MANa与环氧氯丙烷（EPC）反应；

4.用水洗涤所得产物，以去除反应过程中生成的NaCl；

5.对GMA进行精馏，以分离EPC和塔底残留的污泥；

6.用水稀释法处理氯化钠溶液，并通过燃烧去除污泥。

甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）是一种重要的双官能单体，广泛应用于有机合成的各个领域以及高分子材料的科学与技术中，尤其是在光化学研究与开发领域。上述单体的分子式可表示如下：

实验部分

1. 材料

本工艺涉及的原料包括甲基丙烯酸（MAA）、环氧氯丙烷（EPO）、NnOI-I、相转移催化剂（PTC-LH）、抑制剂（LH）等。

工艺流程图

图：甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA工艺流程图

 001 中性反应器 006 蒸馏塔

002 泵 007 真空蒸馏塔

003 喷雾干燥器 008 冷凝器

004 合成塔 009 液体储罐

005 冷凝器 010 废水处理反应器

3. 工业流程

3.1 甲基丙烯酸钠的生产

在装有搅拌器的1000L反应器中，加入丙烯酸，并用氢氧化钠碱性溶液中和。

反应体系的温度控制在6~8℃之间。

经喷雾干燥后，得到粉末状甲基丙烯酸钠（MANa）。

MANa的含水量控制在一定范围内。 1%.

2. 甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA的合成

将上述材料（如MANa、EPC、PTC-LH和抑制剂-LH）分别置于装有搅拌器和回流冷凝器的2000 L反应器中。

然后在设定的温度下搅拌加热混合物。

数小时后，反应完成，将反应过程中生成的NaCl溶解于加入的水中，并从反应体系中洗脱出来。

3.3 废水和污泥的处理

氯化钠溶液采用用水稀释法处理，塔底产生的污泥通过焚烧去除。

4. 甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA的分析和鉴定

采用SH-102g气相色谱仪测定最终产品中GMA的含量。

采用盐酸-丙酮法定量测定环氧基团。

1.影响GMA生产的因素

1.1原料配方

原料配方对GMA转化率的影响如表所示。

表1. MANa/EPC对GMA转化率的影响

因此，2号配方是生产甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA的最佳原料配方。

1.2. 中和系统

在1000升搪瓷蒸馏釜中，使用碱性溶液对MAA进行中和。

蒸馏釜配备锚式搅拌器，搅拌速度约为100转/分钟，温度通过冷却水控制在60℃。

1.3. MANa喷雾干燥系统

喷雾干燥器的功率主要取决于MANa溶液的进料速度、进料温度和出料温度。

如果向干燥系统输送30%的MANa溶液，则进料速度相当于60公斤/小时，进料温度可保持在300-320℃，出料温度可控制在100℃。

实验结果表明，MANa的含水量低于2%，MANa的收率超过99%。

干燥系统的喷雾干燥器容量约为100kg H2O/h。

1.4. 反应和水洗系统

将反应产物用水洗涤，以去除反应系统中生成的NaCl。

反应和水洗过程在2000L搪瓷蒸馏釜中完成，该蒸馏釜配备桨叶式搅拌器和回流冷凝器，冷却面积约为6m2，搅拌速度约为130 r/min。

在PTC-LH存在下，MANa与EPC的反应时间约为3小时，反应温度保持在80℃。

1.5. 蒸馏系统

该工艺中的所有装置均采用1G 18Ni 9Ti材质。该装置的处理能力为500 kg/h。蒸馏釜的容积为容积为1500升。

蒸馏塔直径为500毫米，高度为10米。塔盘为大孔筛板，板数为10块。

1.6 真空系统

为了满足生产要求，我们选用了ZPB-3-II型蒸汽喷射式真空泵，该泵由三级喷射器和两个相互连接的冷凝器组成。各级喷射器的结构相同，包括喷射喷嘴、喷嘴室、收缩管和膨胀管。这些相互连接的冷凝器为表面式冷凝器。蒸汽喷射式真空泵的合适高度必须大于11米。塔顶温度取决于真空度。

ZPB-3-II型蒸汽喷射真空泵的规格可表示如下：

吸入压力 0.67kPa

流量 15kg/h

蒸汽压力 0.6MPa

冷却水温度 <35℃

冷却水消耗量 15mVh

蒸汽消耗量 400kg/h

2. 甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA的纯度和环氧值

纯度和环氧值也是GMA的重要特性。

实验表明，GMA的含量及其环氧值满足不同用户的要求*。

结论

(1) 以MAA、EPC和NaOH为原料，在相转移催化剂LH和抑制剂LH存在下，实现了GMA的商业化生产。该工艺相对简单，GMA收率高，质量水平和重复性均良好。

(2) 通过实际实验验证，甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA的工艺流程合理。